Extraction assistée par Ultrasons

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L’extraction assistée par ultrasons utilise l’énergie mécanique d’ondes ultrasoniques afin d’extraire des molécules d’intérêts présents dans la matière végétale.

Les ultrasons de puissance font parties des technologies modernes applicables à l’extraction d’huiles essentielles, de flavonoïdes, d’alcaloïdes, de tanins et de protéines à l’échelle de la recherche en laboratoire et de celle de la production industrielle.

La pharmacologie, la cosmétique, l’alimentation, et l’aromathérapie sont des secteurs où la qualité et la fonctionnalité des molécules extraites grâce à cette application ultrason sont une nécessité. C’est ainsi que les ultrasons s’affirment comme une technologie efficace pouvant garantir une conservation des propriétés de ces molécules notamment celles ayant des comportement thermolabiles.

Test d’extraction végétale par ultrasons

Lorsque des ultrasons de suffisamment haute amplitude sont générés dans un liquide, des bulles de cavitation de tailles microscopiques vont être générées et vont imploser. L’implosion de ces bulles engendre des effet mécaniques et thermiques intenses (1000 bars et 5000 kelvins) à l’échelle locale dans le liquide.

Ce processus permet la libération de molécules d’intérêts en fragilisant les membranes et parois des plantes et des tissus augmentant ainsi leurs surfaces d’échanges avec le liquide d’extraction. Cela participe a augmenter les rendements d’extraction, mais également à réduire les temps de mise en contact de la matière végétale.

Le barreau ultrasons peut s’adapter sur une cuve ou tuyauterie existante et est conçu en titane plein pour les environnements sévères. Nos essais 24/7 pendant 1 an sur cette technologie n’ont pas entamé ses performances !

Ses ailettes permettent un streaming acoustique important de sorte à maximiser l’effet des ultrasons même sur des volumes conséquent.

Pour en savoir plus sur le barreau ultrasons.

En comparaison avec des procédés plus conventionnels, l’extraction par ultrasons est souvent plus rapide et peut être réalisée à des températures modérées permettant ainsi de préserver l’intégrité des molécules extraites. En outre, il est également possible de diminuer les quantités de solvants utilisés et de choisir des solvants moins nocifs dès lors que les molécules à extraire sont miscibles avec le solvant.

Il est néanmoins nécessaire comme pour tous les procédés d’optimiser les paramètres d’extraction par ultrasons afin de garantir un résultat optimal :

• Puissance des ultrasons ;
• Temps de sonication ;
• Cycle ultrasons ;
• Solvant d’extraction ;
• Préparation de la matière première.

Les équipements du marché préconisés pour l’extraction assistée par ultrasons fonctionnent aux alentours de 20kHz car les effets mécaniques sont les plus importants. Cette efficacité diminue lorsque la fréquence augmente. Il est également généralement plus simple de concevoir un équipement délivrant une puissance conséquente à ces basses fréquences.

Néanmoins, il peut s’avérer utile voir optimal d’envisager une opération à plus haute fréquence en fonction du résultat final souhaité et selon le secteur.

Dans l’agroalimentaire par exemple, les microalgues sont une ressource biologique disponible, cultivable et contiennent de nombreuses molécules d’intérêts telles que des protéines, des polysaccharides et des pigments.

A titre d’exemple, les microalgues peuvent contenir jusqu’à deux fois plus de protéines que la viande ou les légumineuses et autant que certains insectes selon l’espèce. Cette ressource présente donc un intérêt pour le secteur agroalimentaire pour l’alimentation humaine et / ou animale.

De nombreuses études démontrent le potentiel des ultrasons pour l’extraction des protéines provenant des microalgues à basse fréquence (de 20 à 40kHz). Néanmoins, travailler à des fréquences plus importantes (100kHz) pourrait permettre l’extraction d’autres métabolites que les protéines telles que des exopolysaccharides (Delran et al. 2023 (1)). Ces molécules ont un intérêt industriel dans les industries alimentaires comme stabilisants, pharmaceutiques comme anti-inflammatoires et l’agriculture pour l’amélioration de la rétention d’eau des sols.

Dans le secteur de l’énergie, la forte dépendance aux énergies fossiles et les résultantes de leurs consommations sur l’environnement ont fortement impactées la recherche et le développement d’énergies renouvelables comme la biomasse non-alimentaire (paille de blés, anas de lin, tiges de maïs…).

En effet, la biomasse peut être convertie en biogaz et carburants à partir des hémicelluloses et de la cellulose et en chaleur à partir de la lignine par combustion. La lignine trouve également des débouchés plus nobles en substituant certains produits pétroliers pour la fabrication de matériaux.

Afin d’exploiter la biomasse pour ces différentes utilisations et d’en optimiser le potentiel il est nécessaire de purifier et de séparer les composants de la matière végétale. En effet, par exemple la production de biogaz requiert la digestion des sucres de la biomasse par des microorganismes et enzymes et la lignine bloque leur accessibilité. Dans le cas du prétraitement d’anas de lin, Le couplage des ultrasons avec des méthodes conventionnelles de délignification permet d’éliminer plus rapidement et plus efficacement la lignine de la matière première améliorant ainsi le rendement en biogaz. En fonction des méthodes conventionnelles couplées avec les ultrasons, il a été observé une augmentation de la délignification comprise entre 8.5% et 135.5% (Kalawoun 2023 (2)).

Notons que dans ce cas, les meilleurs résultats ont été obtenus à 100kHz plutôt qu’à 22kHz, montrant ainsi que l’étude de la fréquence est également un paramètre d’optimisation des ultrasons pour un procédé dédié.

Afin d’étudier l’effet de la fréquence à petite échelle pour déployer les ultrasons à plus grande échelle, SinapTec dispose d’une technologie Cup-Horn.

Objectif : Passage d’une extraction batch de 500mL à 50L.

Contexte : Au cours d’une étude à l’échelle laboratoire, une entreprise a démontré l’efficacité des ultrasons pour l’extraction d’huiles essentielles à partir d’une matière première végétale. Désireuse de conserver les résultats obtenus, mais d’augmenter sa capacité de production d’extraits de 500mL à 50L, nous avons été contacté afin de répondre au mieux à sa demande.

Détermination des paramètres de fonctionnement : Les extractions ayant été réalisées avec un équipement de laboratoire non-SinapTec nous avons étudiés les données fournies par l’entreprise à savoir une puissance de 650W dissipée à l’aide d’une sonde de diamètre 6mm fonctionnant à 20kHz pendant 10 minutes (50% temps ON / 50% temps OFF).

Fort de notre expérience nous étions convaincus que la puissance indiquée était erronée compte tenu du diamètre de la sonde et du volume de 500mL. Nous avons donc suggéré de réaliser une simple étude calorimétrique pour avoir des certitudes sur la puissance de l’équipement qui finalement s’est avérée être de 35W.

Proposition SinapTec : Nous convenons avec le client que le meilleur moyen d’être certains d’un résultat serait de louer l’un de nos équipements, capable de reproduire son résultat à l’échelle laboratoire. Nous avons déterminé l’équipement pouvant convenir pour cette location en nous basant sur un ratio d’énergie volumique entre les deux échelles en respectant le souhait du client d’arriver à un temps d’extraction de 30 minutes.

Résultats : Après avoir réalisé des essais lors de cette location, le client est satisfait des extraits obtenus conformes en tout point aux essais tant qualitativement que quantitativement. En effet, ses analyses spectrophotométriques ont montré que les principes actifs sont présents en quantité suffisante et sont non dégradés. Finalement, un équipement de type barreau a été fabriqué sur plan pour s’inclure dans une cuve finale.

Suivi : Le client utilise notre équipement depuis juin 2021 pour ses productions d’extraits à façon et il en est satisfait. Une seule alerte de notre générateur NexTgen en février 2024 due à un défaut de réglage. Cette alerte a été corrigée dans la journée grâce à notre logiciel PC et les outils de diagnostic qu’il permet.

Au-delà des notions de vitesse d’extraction ou de réduction de solvants, un point fait souvent la différence entre un essai prometteur et un procédé industrialisable : la reproductibilité. Deux extraits peuvent présenter un rendement similaire tout en étant très différents en qualité, simplement parce que l’énergie a été distribuée de manière non homogène, que la matière première n’était pas assez caractérisée ou que le procédé n’a pas été suivi avec des indicateurs simples.
Dans un projet d’extraction assistée par ultrasons, il est utile d’ajouter une logique de pilotage “qualité” dès le début. Cela peut passer par des contrôles rapides et adaptés à votre secteur : suivi de la couleur, de la turbidité, de la conductivité ou de la viscosité, mesures d’activité antioxydante si vous travaillez des polyphénols, suivi de composés marqueurs par chromatographie lorsque c’est pertinent, ou vérification de l’absence de dégradation sur des molécules sensibles. L’idée n’est pas d’alourdir le process, mais de définir des repères qui vous permettent de comparer les essais entre eux, puis de valider que le changement d’échelle conserve bien la signature de l’extrait.
Sur le plan des ultrasons, la stabilité du traitement dépend aussi de la manière dont l’énergie est “vue” par le milieu. Dans des liquides chargés, des suspensions végétales ou des matrices visqueuses, l’homogénéité de traitement devient un sujet central. Vous pouvez obtenir un bon résultat à petite échelle et constater des écarts à plus grand volume si l’implantation n’assure pas une répartition uniforme de la cavitation. C’est typiquement là que le choix d’un mode de mise en œuvre (sonde, barreau, canalisation) et la définition du cheminement du fluide prennent toute leur importance pour stabiliser la qualité d’extraction sur la durée.

Lorsqu’on passe d’une extraction de laboratoire à une extraction en atelier, les contraintes changent de nature. Le procédé doit fonctionner dans le temps, être nettoyable, maintenable, et s’intégrer à un environnement déjà structuré. Ce sont des sujets qui ne se voient pas forcément lors des premiers essais, mais qui conditionnent directement l’adoption de la technologie.
Il est donc pertinent d’ajouter une réflexion sur l’intégration au process de production avant même la conception finale. Par exemple, la stratégie de nettoyage est un sujet majeur dès qu’il s’agit d’alimentaire, de cosmétique ou de pharmaceutique. Selon vos matières premières, l’encrassement peut être important et la facilité de nettoyage peut devenir un critère de choix entre un fonctionnement en batch et une circulation continue. De la même manière, le choix des matériaux en contact produit, des joints, des états de surface ou des configurations de raccordement a un impact direct sur la compatibilité avec vos procédures de nettoyage en place et sur la disponibilité de la ligne.
Un autre point souvent déterminant concerne la gestion des conditions opératoires. Lors l’extraction par ultrasons, vous manipulez parfois des solvants, parfois des mélanges hydroalcooliques, parfois des matrices aqueuses très chargées. Les contraintes de sécurité, de ventilation, de compatibilité chimique et de contrôle des émissions peuvent influencer le design final. Sans entrer dans des détails normatifs, il peut être utile de rappeler que l’industrialisation d’un procédé ultrasons ne se résume pas à “mettre plus puissant”, mais à construire une solution cohérente avec votre atelier, vos flux, votre maintenance, vos opérateurs et vos exigences qualité. Dans cette logique, la canalisation ultrasons ou le barreau ultrasons ne sont pas seulement des outils d’intensification : ce sont aussi des réponses d’intégration, de robustesse et de continuité de production.

Sous bien des aspects, l’extraction assistée par ultrasons est considérée comme une technique plus respectueuse de l’environnement et extrêmement versatile au regard des matières premières à traiter. Elle peut s’adresser à de nombreux secteurs désireux d’intensifier leurs procédés actuels sur des installations existantes ou en cours de conception tout en conservant la qualité des extraits obtenus.

Pour obtenir un résultat fiable et transposable, il est essentiel de raisonner au-delà du seul rendement : définir des repères de qualité et vérifier la reproductibilité des extraits dès l’échelle laboratoire facilitent la sécurisation du changement d’échelle. De la même manière, la réussite en production dépend fortement de l’intégration du procédé dans votre environnement industriel, en tenant compte des contraintes de nettoyage, de maintenance, du mode batch ou continu, et de l’homogénéité de traitement.

Finalement, il ne vous reste plus qu’à prendre contact avec nous pour échanger sur votre besoin et les atouts de cette technologie que nous développons depuis 1984, afin de construire ensemble une solution d’extraction par ultrasons efficace, maîtrisée et adaptée à vos contraintes, qu’il s’agisse d’une installation existante ou d’un nouvel équipement.

1. https://doi.org/10.1016/j.ultsonch.2023.106492
2. Application de la cavitation acoustique au prétraitement de la biomasse lignocellulosique issue du lin et à l’élaboration de catalyseurs pour le reformage catalytique